РОДИРОВАНИЕ

Приготовление электролита из соли родия треххлористого 4-водного Расчетное количество родия треххлористого 4-водного растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой.

Затем в раствор добавляют небольшими порциями горячий 40 %-ный раствор калия гидрата окиси.

Если при добавлении двух-трех капель фенолфталеина появляется розовое окрашивание, это означает полное осаждение гидрата окиси родия.

Отстоявшийся осадок многократно (10 - 12 раз) промывают горячей водой методом декантации до полного отсутствия ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром).

Свежеосажденный гидрат окиси родия растворяют в расчетном количестве серной кислоты, разбавленной 1:2, при температуре 70 - 80 °С и перемешивании.

В случае неполного растворения гидрата окиси родия добавляют 10 г/дм3 33 %-ной перекиси водорода и кипятят в течение 1 - 2 ч.

Затем раствор переливают в ванну, доводят водой до необходимого объема и перемешивают.

Приготовление электролита из металлического родия.

Родий растворяют в серной кислоте в присутствии перекиси водорода технической марки А под воздействием переменного тока промышленной частоты.

Электролизер для растворения родия должен быть изготовлен из термостойкого стекла.

Конструкция электролизера должна обеспечивать проведение растворения при температуре не выше 20 °С.

В качестве электродов используют родиевые пластины.

Родиевые пластины перед растворением активируют в растворе соляной кислоты (1:2) переменным током при плотности тока 50 А/дм2 в течение 5 - 10 мин, промывают водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 30 мин, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и помещают в электролизер.

Электролизер помещают в термостат, заполняют электролитом (серная кислота (50 г/дм3) и включают в сеть переменного тока промышленной частоты через понижающий трансформатор.

Электролиз ведут в течение 10 - 20 мин при плотности тока 20 - 30 А/дм2, после чего в электролит по каплям добавляют необходимое количество перекиси водорода.

Количество вводимой перекиси водорода и соответственно количество растворенного металла ориентировочно рассчитывают по таблице.

Для поддержания постоянной концентрации перекиси водорода электролит корректируют исходя из данных о скорости разложения перекиси водорода, приведенных в таблице.

Плотность тока, А/дм2 20 40 60 После растворения необходимого количества родия электролит кипятят в течение 2 - 4 ч до полного удаления перекиси водорода.

Электролит корректируют родием путем растворения родиевых пластин до необходимой концентрации вышеописанным способом.

Предельное количество примесей (г/дм3): железа, меди, цинка (в совокупности) - 0,008, хлоридов - 0,02.

Органические примеси удаляют путем кипячения электролита с перекисью водорода с последующей фильтрацией через слой угля активного.